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聯(lián)系格丹納

廣州格丹納儀器有限公司

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G8全自動石墨消解儀消解土壤測定七大元素


土壤污染問題一直是我國重點計劃的對象,特別是土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As等重金屬污染物對人類影響非常的大。目前土壤重金屬的消解方法有水浴消解、電熱板消解、石墨消解、全自動石墨消解、高壓密閉罐消解、微波消解等。電熱板消解操作煩瑣、耗時長,且存在加熱不均勻及需要人員值守的缺點。微波消解法雖然有著良好的消解效果,但是批處理量太小,成本高,而且還存在著微波不均勻的情況,導(dǎo)致了樣品測試結(jié)果的平行性較差。全自動石墨消解儀可以智能化的控制程序,自動加酸、消解、趕酸、定容,排酸一步完成全消解過程,無須人員值守,處理批量大,包裹式加熱使樣品受熱更均勻,因此重金屬測定的重復(fù)性和準(zhǔn)確性更高。


該文采用G8全自動石墨消解儀對土壤進(jìn)行消解,并測定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量,取得很好的效果。


實驗操作


一、儀器


G8全自動石墨消解儀(廣州格丹納儀器有限公司)、聚四氯乙烯消解管50ml,如圖1所示;


原子吸收儀;


雙道原子熒光光度計。


G8全自動石墨消解儀


二、試劑


硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸(優(yōu)級純);


Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L);


土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07401(GSS-1)。


三、消解管處理


聚四氟乙烯消解管,檢測前用30%硝酸浸泡24h,再用水洗凈后晾干待用。測定Hg和As時,聚四氟乙烯消解管需用王水再清洗,將消解管放入全自動石墨消解儀中,加入4mL王水,于105℃加熱回流30min后,用水洗凈后待用。


四、土壤消解方法


稱取0.2g(精確至0.0001g)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-16,放入于50mL聚四氟乙烯消解管中,用少量高純水濕潤后,將消解管放入G8全自動石墨消解儀中,設(shè)置程序進(jìn)行消解。


Cr、Cu、Pb、Ni、Zn采用鹽酸-硝酸-高氯酸-氫氟酸全分解的方法,按照表1的程序進(jìn)行消解,待樣品消解液呈白色或淡黃色,并沒有明顯沉淀物存在,即可定容,過濾后待測。同時做空白測試。


全自動石墨消解儀測定Cr、Cu、Pb、Ni、Zn的消解程序

表1全自動石墨消解儀測定Cr、Cu、Pb、Ni、Zn的消解程序


Hg和As采用王水法進(jìn)行消解,按照表2的程序消解定容,過濾后待測。測As時,取5mL樣品,加2mL鹽酸,1mL硫脲,1mL抗壞血酸,定容至10mL,搖勻靜置,取上清液待測。


全自動石墨消解儀測定Hg和As的消解程序

表2全自動石墨消解儀測定Hg和As的消解程序


五、結(jié)果與分析


土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-1經(jīng)全自動石墨消解儀進(jìn)行消解,每批5個平行樣,其測定結(jié)果見表3。結(jié)果顯示,Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As重復(fù)測定5次的檢測結(jié)果和平均值都在標(biāo)準(zhǔn)值的允差范圍內(nèi),且相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于10%,其中Ni元素的RSD值最高,為5.7%。由此說明,使用全自動石墨消解儀消解土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。


全自動石墨消解儀消解土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-1的測定結(jié)果

表3土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-1的測定結(jié)果


六、實驗結(jié)論


采用全自動石墨消解儀消解土壤并測定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量,其準(zhǔn)確度和精密度高,且實現(xiàn)了全自動程序化控制消解過程,減少人為操作誤差,無須人員值守,極大提高工作效率。一次樣品消解可檢測多種金屬元素,特別是對易揮發(fā)的Hg和As元素,實現(xiàn)了低溫105℃精準(zhǔn)控溫消解,可取代操作煩瑣的傳統(tǒng)水浴消解方式。


G8全自動石墨消解儀加熱均勻,結(jié)果重現(xiàn)性高,智能化操作,72位處理批量大,同時節(jié)省空間,不占用通風(fēng)柜即可完成消解實驗,不僅可以提高工作效率,還能保護(hù)實驗人員免受酸霧及熱源侵害,在土壤檢測中發(fā)揮巨大作用。


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