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水污染對(duì)人類、動(dòng)植物都具有極其嚴(yán)重的危害，對(duì)生物鏈造成極具的破壞，健康水污染后，植物造成大面積的枯萎，動(dòng)物飲用后出現(xiàn)物種滅絕，人類通過(guò)飲水或食物鏈，污染物進(jìn)入人體內(nèi)，使人急性或慢性中毒。砷、鉻、銨類、笨并芘等，深度還可誘發(fā)癌癥。被蟲(chóng)、病毒或其它致病菌污染的水，重金屬污染的水，對(duì)人的健康更具危害。人飲食后，會(huì)造成傷寒、霍亂、胃腸炎、痢疾、傳染性疾病嚴(yán)重直接死亡。因此水資源的“健康”對(duì)人類是相當(dāng)?shù)闹匾疚闹胁捎脗鹘y(tǒng)電爐和DS-360智能石墨消解儀對(duì)廢水中的化學(xué)需氧量進(jìn)行分析測(cè)定，為廢水研究應(yīng)用提供幫助。

化學(xué)需氧量(COD)，是指在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鹽氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。化學(xué)需氧量反映水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量被作為有機(jī)物相對(duì)含量的重要指標(biāo)之一。對(duì)于污水，我國(guó)規(guī)定用重鉻酸鹽法，其測(cè)得的值稱為化學(xué)需氧量。該分析方法的原理是在強(qiáng)酸溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流。將還原性物質(zhì)(包括有機(jī)物和無(wú)機(jī)物)氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨對(duì)其進(jìn)行回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，即可計(jì)算出水樣的化學(xué)耗氧量。

本文以傳統(tǒng)法為基礎(chǔ)，研究采用新型消解裝置(程序控溫DS-360智能石墨消解儀)消解樣品，硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定廢水中的化學(xué)需氧量，獲得了一些有益的結(jié)論。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器和裝置

(1)DS-360型智能石墨消解儀，格丹納制造；

(2)COD專用聚四氟乙烯100mL消解管；

(3)普通電爐； (4)25mL酸式滴定管。

1.2石墨消解儀升溫程序

考慮到石墨消解儀升溫速度、消解過(guò)程對(duì)溫度的要求，確定了石墨消解儀最佳的升溫程序?yàn)椋荷郎貢r(shí)間為10min，溫度為150℃，保持時(shí)間為45min。

1.3主要試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.2500mol／L。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(≈0.1mol／L)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨(AR)溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸。冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。低濃度消解滴定時(shí)用它稀釋10倍使用。

濃硫酸：分析純，相對(duì)密度1.84g／mL。

硫酸一硫酸銀試劑：向1L硫酸中加入1Og硫酸銀(AR)，放置1—2d使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。

硫酸汞(AR)：結(jié)晶或粉末。

試亞鐵靈指示劑：稱量1.458g鄰菲噦啉，0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶中。

1.4試驗(yàn)樣品

COD標(biāo)樣1：國(guó)家環(huán)?？偩汁h(huán)境科學(xué)研究所，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GSBZ50001—88(200154)，標(biāo)準(zhǔn)值為(34.4±3.4)mg／L。 COD標(biāo)樣2：國(guó)家環(huán)?？偩汁h(huán)境科學(xué)研究所，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GSBZ50001—88(200159)，標(biāo)準(zhǔn)值為(73.5±4.4)mg／L。

COD標(biāo)樣3：國(guó)家環(huán)?？偩汁h(huán)境科學(xué)研究所，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GSBZ50001—88(200153)，標(biāo)準(zhǔn)值為(148±7)mg／L。

COD標(biāo)樣4(自配標(biāo)樣)：稱取105℃時(shí)干燥2h的優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線。搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的理論COD值為500mg／L。校準(zhǔn)值結(jié)果不得低于理論值的96％。

實(shí)際廢水樣品：取某廣州電子廠污水排放口、某污水處理廠排放口、某制衣廠污水排放口。

1.5樣品測(cè)定

(1)程序控溫石墨消解儀消解法

取10.00mL混合均勻的水樣置于COD消化管中，準(zhǔn)確加入5.00mL重鉻酸鉀溶液。再加入15.0mL硫酸-硫酸銀溶液，置于石墨消解孔中.按升溫程序消解45min(含氯水樣加0.4g硫酸汞)。同時(shí)取10.00mL蒸餾水做空白試驗(yàn)。消解完畢，冷卻后，用40mL蒸餾水沖洗管壁，使溶液總體積不少于70mL，轉(zhuǎn)移到錐形瓶中放冷至室溫待滴定。加人3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定至終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨的用量。

(2)傳統(tǒng)法(電熱爐消解法)

取10.00mL混合均勻的水樣置于圓底燒瓶中.準(zhǔn)確加入5.00mL重鉻酸鉀溶液.再加人15.0mL硫酸-硫酸銀溶液，用普通電

爐加熱回流2h。消解完畢后滴定過(guò)程同步驟1。

2、結(jié)果與討論

2.1消解體系

本實(shí)驗(yàn)消解體系與傳統(tǒng)法一致.均采用5.00mL重鉻酸鉀溶液、15.0mL硫酸一硫酸銀溶液。

2.2石墨消解儀消解溫度

實(shí)驗(yàn)采用消解時(shí)間2h，消解溫度分別在100、120、150、200℃下消解標(biāo)準(zhǔn)樣品。實(shí)驗(yàn)結(jié)果(見(jiàn)下面表格)表明：對(duì)于COD標(biāo)準(zhǔn)值為34.4±3.4mg／L的低濃度樣品(標(biāo)樣1)，消解溫度在150℃～200℃下測(cè)定結(jié)果均能滿足要求；對(duì)于COD標(biāo)準(zhǔn)值為73.5±4.4mg／L(標(biāo)樣2)和148±7mg／L(標(biāo)樣3)的樣品，消解溫度在100℃～200℃下測(cè)定結(jié)果均能滿足要求；對(duì)于COD為500mg／L(標(biāo)樣4)的高濃度樣品.消解溫度在100℃～20O℃下測(cè)定結(jié)果均能滿足要求。考慮到測(cè)定方法的普遍適用性，實(shí)驗(yàn)選用消解溫度為150℃。

不同溫度消解的結(jié)果表1

2.3石墨消解儀消解時(shí)間

實(shí)驗(yàn)采用消解溫度為150℃，消解時(shí)間分別為30、45、6O、90、120min消解樣品，實(shí)驗(yàn)結(jié)果(見(jiàn)下面表格)發(fā)現(xiàn)：四個(gè)標(biāo)樣在消解時(shí)間為45～120min時(shí)均能使測(cè)定結(jié)果滿足要求。考慮到實(shí)驗(yàn)節(jié)能省時(shí)的必要性，實(shí)驗(yàn)選用消解時(shí)間為45min。

不同溫度消解的結(jié)果表2

2.4程序控溫石墨消解儀消解法與傳統(tǒng)法測(cè)定結(jié)果比較

選取不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品及有代表性的實(shí)際廢水樣品，分別用程序控溫石墨消解儀消解法(消解時(shí)間為45min)和傳統(tǒng)消解法處理樣品。測(cè)定結(jié)果（見(jiàn)下面表格）。從表中可見(jiàn)。兩種前處理方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品都在合格范圍內(nèi)，樣品測(cè)定兩方法之間的相對(duì)偏差小于4.1％，無(wú)顯著性差異，說(shuō)明兩種方法都能將廢水樣品消解完全，測(cè)定結(jié)果均能滿足要求。

兩種消解方法處理廢水樣品測(cè)定結(jié)果

2.5程序控溫石墨消解儀消解法檢出限、回收率和精密度按25mL滴定管在滴定中能引起化學(xué)變化所加入的最少試劑量來(lái)計(jì)算：所加入的最少試劑量一滴0.04mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于待測(cè)物的量為0.032mg，取樣量為1O.00mL，則檢出限為3.2mg／L。取COD標(biāo)準(zhǔn)值為(34.4±3.4)mg／L的標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)樣1)進(jìn)行多次測(cè)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為4.0％。

按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)實(shí)際廢水樣品進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)(見(jiàn)下列表格)，測(cè)得回收率在94.9％～105％之間。說(shuō)明本方法是準(zhǔn)確可靠的。

不同廢水樣品分析和加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

3、結(jié)果討論

采用新型消解裝置(DS-360智能程序控溫石墨消解儀)消解法處理樣品，硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定廢水中化學(xué)需氧量，與傳統(tǒng)法相比，均能獲得滿意的結(jié)果。用傳統(tǒng)法消解樣品，溫度不好控制，消解時(shí)間長(zhǎng)，操作繁瑣，且易發(fā)生安全事故。目前，普通電熱爐將要被完全淘汰，不少新型先進(jìn)的替代產(chǎn)品逐漸面世，其中程序控溫石墨消解儀就不失為新一代先進(jìn)的實(shí)驗(yàn)室消解儀器，它應(yīng)用范圍廣泛、消解溫度和消解時(shí)間均能智能控制、操作簡(jiǎn)便、快捷、安全適用手分析大批量樣品，且減少對(duì)環(huán)境的污染。智能石墨消解儀配置無(wú)線控制系統(tǒng)，可以遠(yuǎn)程對(duì)樣品進(jìn)行加熱消解，實(shí)驗(yàn)人員避免被酸霧醺到，大大提高工作效率。

小知識(shí)

廢水處理方法

1、物理法（沉淀法、過(guò)濾法、李欣分離法、氣浮法、反滲透法）。

2、化學(xué)法（化學(xué)沉淀法、混凝法、中和法、氧化還原法）和物理化學(xué)法（萃取法、吸附法、離子交換法、電滲析法）。

3、生物法（好氧生物處理法、厭氧生物處理法）。