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隨著現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)和城鎮(zhèn)的飛速發(fā)展，大量的化肥、合成洗滌劑等企業(yè)的工業(yè)廢水、農(nóng)業(yè)灌溉以及城市生活污水的大量排出，匯入江河湖泊，這些廢水中含有大量的氨跟磷。磷是生物生長(zhǎng)的必需元素之；但是，過量的磷在適當(dāng)?shù)乃疁?、光照等的條件下會(huì)導(dǎo)致水中浮游動(dòng)植物的大量繁殖，消耗水中的溶解氧，造成富營(yíng)養(yǎng)化，對(duì)水質(zhì)造成嚴(yán)重的破壞。根據(jù)相關(guān)的資料顯示，水中磷含量與富營(yíng)養(yǎng)化有著很密切的關(guān)系，因此，水中總磷是衡量水質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)。

目前，實(shí)驗(yàn)室中測(cè)定總磷最常用的方法是國(guó)標(biāo)GB11893-89鉬酸銨分光光度法。該方法利用過硫酸鉀將水樣將各種形式的磷轉(zhuǎn)化為磷酸鹽進(jìn)行預(yù)處理，采用蒸汽消毒器進(jìn)行消解再進(jìn)行測(cè)定。然而，蒸汽消毒器消解方法不僅操作繁瑣、條件要求苛刻、消解時(shí)間長(zhǎng)、費(fèi)時(shí)費(fèi)力、穩(wěn)定性較差，而且工作中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)試樣外溢、鍋內(nèi)壓力持續(xù)達(dá)不到要求等問題。近年來普遍用微波消解法取代傳統(tǒng)的蒸汽消毒器消解方法，而本文將蒸汽消毒器消解改為采用石墨消解儀消解的方法，并進(jìn)行了對(duì)比測(cè)試。

石墨消解技術(shù)是近年發(fā)展起來的一項(xiàng)新的樣品前處理技術(shù)。石墨消解儀是一種專用于對(duì)各類分析測(cè)試樣品作加熱預(yù)處理的恒溫裝置，采用微機(jī)控制，帶無(wú)線藍(lán)牙接口，操作人員可用PC、PDA進(jìn)行遠(yuǎn)距離聯(lián)網(wǎng)控制。實(shí)驗(yàn)室原有的通風(fēng)櫥無(wú)需任何鉆孔等改造措施。具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能可靠、操作靈活的特點(diǎn)，多重防腐蝕設(shè)計(jì)適應(yīng)各種惡劣環(huán)境，可廣泛用于生物、化學(xué)、環(huán)保等行業(yè)的分析測(cè)試場(chǎng)合。

實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器設(shè)備

實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備：醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1-1.4kg/cm2)(高溫高壓消解法用)；格丹納DS-360智能石墨消解儀(格丹納)及配套的樣品消解管(石墨消解用)。

2.方法原理

高溫高壓消解法和石墨消解法的原理是一樣的，過硫酸鉀溶液在消解溫度120℃下產(chǎn)生如下反應(yīng)在中性條件下用過硫酸鉀作為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，將所含磷(如焦磷酸鹽、偏磷酸鹽、多磷酸鹽等和有機(jī)磷)全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物，通常即成為磷鉬藍(lán)。水樣進(jìn)行消解后用鉬酸銨分光光度法測(cè)定正磷酸鹽就可以得到總磷的含量。

3.試劑

3.1硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL；

3.2硫酸(H2SO4)，1:1；

3.3硫酸，約c(1/2H2SO4)=1mol/L；

3.4氫氧化鈉(NaOH)，1mol/L溶液；

3.5氫氧化鈉(NaOH)，6mol/L溶液；

3.6過硫酸鉀，50q/L溶液；

3.7抗壞血酸，100g/L溶液；

3.8鉬酸鹽溶液；

3.9濁度-色度補(bǔ)償液；

3.10磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:50mg/L；

3.11磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：2mg/L，使用當(dāng)天配制；

3.12酚酞:10g/L溶液

4.方法步驟

4.1消解

4.1.1高溫高壓消解

向試樣中加4mL過硫酸鉀(3.6)，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊，放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達(dá)1.1-1.4kg/cm2，相應(yīng)溫度為120℃時(shí)、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。

4.1.2智能石墨消解儀消解方法

準(zhǔn)確吸取適量水樣(總磷量不大于30μg，水量不大于25mL)，加入4mL過硫酸鉀(3.6)置于具消解管中，將蓋塞緊后，依次將試樣插入已預(yù)熱至120℃的石墨消解儀中，進(jìn)行定時(shí)30min的消解。消解結(jié)束后，將試樣依次從裝置中取出，待管內(nèi)試樣冷卻至室溫時(shí)，再用蒸餾水稀釋至25mL。

4.2分光光度測(cè)量

分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.7)混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液(3.8)充分混勻。室溫下放置15min后，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，從工作曲線(4.3)上查得磷的含量。

注:如顯色時(shí)室溫低于13℃，可在20~30℃水花上顯色15min即可。

4.3工作曲線的繪制

取兩組7支具塞刻度管分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(3.11)，加水至25mL。然后分別按測(cè)定步驟進(jìn)行消解處理。再進(jìn)行發(fā)色(4.2)。以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。

5.結(jié)果與討論

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果

分別用石墨消解和高溫高壓消解兩種方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，檢驗(yàn)方法靈敏度與線性相關(guān)，分析結(jié)果見下列兩個(gè)表（標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制結(jié)果、標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)）。

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示石墨消解與高溫高壓消解繪制的曲線無(wú)顯著性差異，兩者斜率的偏差≤2%，相關(guān)系數(shù)≥0.9990，|a|≤0.005，符合質(zhì)控的要求，說明兩種方法不存在系統(tǒng)誤差，而且石墨消解繪制的曲線線性相關(guān)更好。

2.實(shí)際水樣、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果

分別用石墨消解(曲線(2#)為y=0.001+0.0101x，r=0999)和高溫高壓消解(曲線(5#)為y=0.000+0.0100x，r=0.9997)兩種方法測(cè)定實(shí)際水樣、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果，如下。

實(shí)際樣品總磷測(cè)定結(jié)果

水樣加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

由上表及計(jì)算結(jié)果得出

2.1由石墨消解法得出的實(shí)際水樣的總磷濃度，為0.249mg/L，后三組為高溫高壓消解法得出的實(shí)際水樣的總磷濃度，為0.246mg/L，兩者的相對(duì)偏差為0.61‰<10%；由t檢驗(yàn)法得出，t=0.60.05。可以認(rèn)為差別無(wú)顯著意義，即兩種分析方法的可比性很好。

2.2同時(shí)，石墨消解法測(cè)定的結(jié)果的RSD值明顯比高溫高壓消解法測(cè)定數(shù)值的RSD值低，證明精密度比高溫高壓消解法高。

2.3對(duì)兩種方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行測(cè)定:回收率結(jié)果顯示在95%-105%二者的準(zhǔn)確度都在規(guī)定的范圍之內(nèi)(濃度為0.025mg/L~0.6mg時(shí)，加標(biāo)回收率為90‰~110%)。由下面的數(shù)據(jù)可以得出:石墨消解法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值與高溫高壓消解法測(cè)定的值都在樣品真值的變化范圍內(nèi)，而且石墨消解法的測(cè)定值更接近標(biāo)準(zhǔn)樣品的中心值。

環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果

6.結(jié)論

1.消解是總磷測(cè)定的一個(gè)關(guān)鍵步驟。在國(guó)標(biāo)的高溫高壓消解過程中，常常會(huì)出現(xiàn)由于條件的控制不好而使實(shí)際總磷的水樣有一定的損耗，致使實(shí)際結(jié)果會(huì)出現(xiàn)一定的偏差；石墨消解由于其方便以及條件的穩(wěn)定可控性，并且經(jīng)過實(shí)驗(yàn)對(duì)此方法的有關(guān)技術(shù)參數(shù)進(jìn)行的一系列測(cè)量，測(cè)定結(jié)果符合水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)控指標(biāo)，其準(zhǔn)確度和精密度均達(dá)到了《監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》的要求。足以證明石墨消解法能夠應(yīng)用于水質(zhì)總磷測(cè)定。

2.在實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)試劑對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定的影響?？箟难帷f酸銨溶液配制后一定要密封低溫保存。每次使用之前要先看看這兩種溶液的顏色以防變質(zhì)。每次加完試劑后要充分的搖勻?？偟膩碚f，石墨消解法在測(cè)定總磷水樣時(shí)，其精密度、準(zhǔn)確度均達(dá)到質(zhì)控指標(biāo)要求，而且由于其操作簡(jiǎn)便性能可靠，而且可以一次消解多個(gè)樣品，在污染源監(jiān)測(cè)中比高溫高壓消解法具有更強(qiáng)的適用性。