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汞是重金屬污染中毒性最大的元素。食入后直接沉入肝臟，對(duì)大腦、神經(jīng)、視力破壞極大。天然水每升水中含0.01毫克，就會(huì)導(dǎo)致人中毒。為了防止汞中毒事件發(fā)生，我國(guó)根據(jù)《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》所制定的生活飲用水和農(nóng)田灌溉水的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，都規(guī)定汞含量不得超過0．001 mg／L。

本文章使用聚丙烯消解管在D6智能石墨消儀中進(jìn)行重金屬汞消解的過程。該消解方法基于EPA方法245.1和7470，該方法適用于含水樣品和TCLP提取液。

一、準(zhǔn)備儀器

D6智能石墨消解儀（60位，格丹納公司）、聚丙烯消解管（50ml，格丹納公司）。

二、試劑

硝酸、硫酸、高錳酸鉀、過二硫酸鹽、氯化鈉/氨水。

三、樣品的預(yù)處理步驟

1）在不同的消解管中分別加入20mL混合好的樣品、空白、加標(biāo)樣品和標(biāo)準(zhǔn)，或者加入18mL TCLP提取液和2mL水。

2）加入0.5 mL濃硝酸。

3）加入0.5 mL濃硫酸。

4）充分混合均勻。

5）加入3mL 5%的KMnO4，放置15min。如果樣品不是紫色或褐色，在所有的樣品、空白和標(biāo)準(zhǔn)中繼續(xù)加入2mL KMnO4。如果樣品仍然不是紫色或褐色，丟棄掉部分樣品并進(jìn)行稀釋后再進(jìn)行樣品消解。

6）加入1.6mL 5%的過二硫酸鹽溶液。

7）將樣品蓋蓋在消化管上并保留一點(diǎn)瀉壓縫隙，保證樣品的揮發(fā)損失最小。旋緊消解管頂部的螺旋紐，然后向后擰半圈打開通氣閥。

8）將消解管插入D6智能石墨消解儀消解孔中，通過無(wú)線平板設(shè)定消解程序。啟動(dòng)程序開始消解，在95±1°C條件下消解2小時(shí)。

9）取出樣品冷卻至室溫。

10）加入1mL 12%的氯化鈉/氨水溶液。

11）待分析。

四、校準(zhǔn)空白和標(biāo)準(zhǔn)

按上述相同方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)和空白樣品實(shí)驗(yàn)，每10個(gè)樣品進(jìn)樣一次加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。D6石墨消解儀的溫度必須達(dá)到95°C。對(duì)于空白和標(biāo)準(zhǔn)或ICV，EPA方法不再要求進(jìn)行消解，但添加空白（標(biāo)準(zhǔn)）和LCS未知實(shí)驗(yàn)室控制標(biāo)準(zhǔn)必須進(jìn)行消解。

五、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

格丹納智能石墨消解儀加熱均勻，孔間溫差小，實(shí)驗(yàn)過程同一指樣品重復(fù)性非常好，總結(jié)一致性高；遠(yuǎn)程控制有效避免人員受到酸霧及熱源的傷害；智能程序多段升溫，同時(shí)可保存多個(gè)消解方法，使用時(shí)直接調(diào)用即可。格丹納智能石墨消解儀操作簡(jiǎn)單，消解快速，方便實(shí)驗(yàn)人員。

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