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土壤重金屬染污一直是關(guān)注的問題，土壤污染富集著大量重金屬，間接或直接傳遞到種植的農(nóng)作物或植物上，從而對人類造成一定的危害。因此在研究土壤重金屬分析的任務(wù)也越來越大，目前國標(biāo)上的土壤重金屬消解方法使用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸體系，該體系由于高氯酸沸點(diǎn)高，趕酸耗時長，并且加入的鹽酸和高氯酸對待測元素有干擾。

本文通過格丹納全自動石墨消解儀，采用雙氧水代替高氯酸，使用硝酸-氫氟酸-雙氧水體系通過全自動石墨消解儀進(jìn)行程序消解，測定常規(guī)土壤中銅、鋅、鉛、鎘、鉻、鎳等元素，該法的改進(jìn)有利于提高重金屬分析的效率，避免高氯酸的使用不當(dāng)造成元素?fù)p失，相對傳統(tǒng)方法消解處理更加快速、消解完全，操作簡單智能化，同時危險性大大降低，也減少了人工操作過程產(chǎn)生的誤差，使檢測數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確。

實驗操作部分

一、儀器

全自動石墨消解儀（DS-72，格丹納）、特氟龍消解管（50ml）。

二、試劑

濃硝酸、氫氟酸、雙氧水均為優(yōu)級純；銅、鋅、鉛、鎘、鉻、鎳標(biāo)液

三、土壤標(biāo)樣

GBW07403(GSS-3)、GBW07404(GSS-4)

四、土壤樣品的采集與制備

采集某市的農(nóng)耕土壤。樣品經(jīng)過風(fēng)干后，除去樣品中的石子和動植物殘體等異物，經(jīng)研磨均勻后過100目尼龍篩，裝至棕色玻璃瓶中，蠟封備用。

五、土壤樣品的消解

準(zhǔn)確稱取土壤樣品0.2000g,放于特氟龍消解管中，放置在格丹納全自動石墨消解儀的消解架待用。加入6mL硝酸，150℃加熱30min,冷卻后，再加入6mL硝酸,150℃加熱30min,使黃煙冒盡，冷卻后，加入5mLHF酸,150℃加熱60min,每20min振搖一次，冷卻后，加入3mLHF酸,150℃加熱30min,每15min振搖一次，冷卻后，加入4mL HNO3,2mL 過氧化氫,150℃加熱30min,冷卻后，4mL HNO3,2mL過氧化氫，150℃加熱30min,冷卻后，定容至50.0mL,搖勻待測，同時做空白試驗。

六、硝酸和雙氧水對比

通過硝酸和雙氧水不同配比下的消解，對比兩種消解酸體系的實驗結(jié)果如下表。由表中數(shù)據(jù)可知，硝酸-氫氟酸-雙氧水體系均可以滿足銅、鋅、鉛、鎘、鉻、鎳6種重金屬元素的測定，而配比為4:2的體系消解時間更短，加入過氧化氫的次數(shù)少，這是因為過氧化氫的氧化能力隨介質(zhì)的酸度增加而增加，在HNO3:H2O2配比為4:2的配比下，氧化效率更高，確定該比例為佳比例。

七、消解方法的精密度和準(zhǔn)確度

為測定方法的精密度及準(zhǔn)確度分別稱取0.2000g GSS-4土壤樣品6份，用硝酸-氫氟酸-雙氧水體系在全自動石墨消解儀上進(jìn)行消解，測定分析樣品準(zhǔn)確度和精密度結(jié)果如下圖表所示。

由表中可知，重復(fù)測定6次的測定結(jié)果及其均值都在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，且RSD值均小于10%，可見該方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

八、全自動消解方法加標(biāo)回收率

格丹納全自動石墨消解儀對土壤樣品消解方法加標(biāo)測定回收率結(jié)果如下表：

該方法對土壤中的六種重金屬元素的加標(biāo)回收率范圍均在90%~110%之間，可以滿足土壤監(jiān)測需求。

九、實驗結(jié)論

采用硝酸-氫氟酸-雙氧水體系格丹納全自動石墨消解儀同時消解土壤中銅、鋅、鉛、鎘、鉻、鎳6種元素，其消解結(jié)果完全滿足監(jiān)測質(zhì)控要求，而且用過氧化氫代替高氯酸的使用，目前未發(fā)現(xiàn)其與待測元素有特殊反應(yīng)干擾測定。

全自動石墨消解儀操作簡單，通過電腦程序遠(yuǎn)程控制消解，一鍵啟動即可全自動消解，全程無需人員值守。通過實踐對比發(fā)現(xiàn)，其實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性好、穩(wěn)定性高和實驗效率大大提升，同時該方法在全自動石墨消解儀上的運(yùn)用告別了電熱板、高壓釜密閉消解、微波消解等步驟繁瑣，需要大量人力勞動的傳統(tǒng)消解方法，并且DS-72具有72位消解孔適合大批量跟多樣品實驗室的前處理。