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隨著工業(yè)、生活、化工業(yè)等的快速發(fā)展對(duì)土壤的污染也越來(lái)越嚴(yán)重，重金屬污染也越來(lái)越多，甚至危及到了人類(lèi)的人身安全。實(shí)驗(yàn)里也是不斷對(duì)土壤重金屬研究越來(lái)越重視，初實(shí)驗(yàn)是使用電爐對(duì)樣品進(jìn)行前處理、慢慢的出現(xiàn)了電熱板、微波消解等。本文章是使用新型的智能石墨消解儀采用不同酸體系的消解對(duì)比，對(duì)某基地的土壤進(jìn)行前處理消解測(cè)定銅、鋅、鎳、鉻4種金屬元素的變化，對(duì)重金屬研究提供幫助。

實(shí)驗(yàn)部分

1、主要儀器與試劑

儀器：36孔智能石墨消解儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

試劑：HNO3：優(yōu)級(jí)純；HF，HClO4，H2O2：分析純。

格丹納石墨消解儀

2、樣品采集

土壤樣品1#：隨機(jī)采集綠色無(wú)公害基地土壤一份；質(zhì)控樣：國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS–7，地礦部化物探研究所；實(shí)驗(yàn)用水為優(yōu)普超純水制造系統(tǒng)制得電阻率為18.2MΩ·cm的去離子水。

2.1試樣制備

將采集的土壤樣品1#及標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品GSS–7分別用瑪瑙研缽研磨后過(guò)74μm（200目）尼龍篩，經(jīng)烘箱105℃干燥4h后放入干燥器中保存。

3、石墨消解儀對(duì)樣品消解

稱(chēng)取試樣0.2～0.5g（精確到0.1mg）于聚四氟乙烯消解管中，將消解管放入石墨消解裝置石墨孔中。設(shè)置消解程序進(jìn)行消解。消解完畢后冷卻至室溫，然后加入硝酸溶液（1+1）1mL溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用少量去離子水洗滌消解罐，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶，同時(shí)測(cè)定消解全程空白。智能石墨消解的消解程序下面見(jiàn)表1。

3、消解體系及消解量的選擇

消解試劑的選擇對(duì)試樣預(yù)處理的結(jié)果影響很大。因?yàn)殂t元素被土壤中的硅酸鹽礦物晶格所包藏，而HF是唯一能分解硅酸鹽的酸類(lèi)。因此本實(shí)驗(yàn)選擇HNO3–HF、HNO3–HF–H2O2和HNO3–HF–HClO43種消解體系進(jìn)行試驗(yàn)。從消解結(jié)果的外觀進(jìn)行初步比較再選擇消解試樣的消解液，消解效果見(jiàn)表2。對(duì)比3種消解體系的消解情況，發(fā)現(xiàn)HNO3–HF體系和HNO3–HF–H2O2體系均不能完全消解樣品，故選擇HNO3–HF–HClO4體系作為消解液。

樣品消解量一般不超過(guò)0.50g，大于.50g消解不完全；消解量也不能太少，太少會(huì)影響微量元素的分析結(jié)果。故本實(shí)驗(yàn)選擇消解量為0.20～0.50g。

4、準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)

選擇HNO3–HF–HClO4體系作為消解液對(duì)標(biāo)準(zhǔn)土壤GSS–7進(jìn)行消解并用ICP–OES外標(biāo)法測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。從表4結(jié)果可知，各元素測(cè)定均值均在標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍內(nèi)，且均值與標(biāo)準(zhǔn)值的誤差均在±10%以?xún)?nèi)；而且各元素測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，說(shuō)明試樣在消解和測(cè)定過(guò)程中平行性很好，精密度較高，且稱(chēng)樣量在0.20～0.50g時(shí)測(cè)定結(jié)果差異不大。

5、樣品測(cè)定與回收試驗(yàn)

將土壤樣品1#按照消解步驟消解后進(jìn)行ICP–OES測(cè)定。然后將土壤樣品1#與GSS–7質(zhì)控樣以質(zhì)量比1∶1左右進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。從表中結(jié)出各元素回收率在96.5%～104.0%之間，滿(mǎn)足分析要求。

6、結(jié)果討論

土壤樣品以HNO3–HF–HClO4酸體系為消解液，采用智能石墨消解儀對(duì)樣品進(jìn)行前處理，測(cè)定土壤樣品中的Cu，Zn，Ni，Cr含量，操作便捷快速，減少了試劑用量，36個(gè)孔數(shù)可以進(jìn)行批量操作，大大減少操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。遠(yuǎn)程無(wú)線(xiàn)控制系統(tǒng)，讓實(shí)驗(yàn)人員更加安全。石墨特性具加熱均勻，包裹式加熱讓樣品更加消解完全。該方法試劑用量少，樣品消解完全，是進(jìn)行土壤中多元素測(cè)定的高效方法。