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土地利用越來(lái)越得到重視，科技發(fā)展的時(shí)代中各種因素對(duì)土地都進(jìn)行破壞與污染，環(huán)境的污染也直接對(duì)人類(lèi)的安全起到了威脅。在這種環(huán)境中各實(shí)驗(yàn)人員紛紛對(duì)土壤的研究也越來(lái)越多。往常中實(shí)驗(yàn)室里都是采用常規(guī)的實(shí)驗(yàn)電熱板對(duì)土壤樣品進(jìn)行加熱消解，不但耗時(shí)耗力，整個(gè)工作效率也特別的慢。

本文采用全自動(dòng)石墨消解土壤，ICP/MS同時(shí)測(cè)定土壤中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Pb等10種金屬元素的方法，得到了滿(mǎn)意的結(jié)果，使得土壤金屬元素的分析批量化、智能化得以實(shí)現(xiàn)。

實(shí)驗(yàn)部分

1、材料和方法

儀器：ICP-MS光譜儀；72孔全自動(dòng)石墨消解儀；超純水處理系統(tǒng)。

試劑：10種ICP-MS混合離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(美國(guó)NSI公司)；鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸都為優(yōu)級(jí)純。

全自動(dòng)石墨消解儀

2、實(shí)驗(yàn)步驟

2.1 樣品的預(yù)處理

將采集的士壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至100g,縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后,除去土樣中石塊和動(dòng)植物殘?bào)w等異物,用木棒或瑪瑙棒碾壓,通過(guò)2mm尼龍篩,混勻。用瑪瑙研缽研磨通過(guò)2mm尼龍篩的土樣,通過(guò)0.149mm尼龍篩混勻后,存放在1000mL潔凈塑料瓶中備用。

2.2 全自動(dòng)石墨消解土壤樣品

本次試驗(yàn)使用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸消解體系,將土壤中的晶格全部打開(kāi),進(jìn)行全消解。因用酸量較少，只需準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000-0.2000g左右干燥土壤樣品至特氟龍消解管中，放入全自動(dòng)消解儀石墨孔中，設(shè)置好系統(tǒng)消解方法只需要一鍵啟動(dòng)就可以自動(dòng)加酸、搖勻、加熱消解、趕酸、定容。全自動(dòng)石墨消解儀系統(tǒng)的消解程序及條件見(jiàn)表下面表格。全自動(dòng)消解儀自動(dòng)定容到50mL，每批樣品加做雙份全程序空白。

3、結(jié)果與討論

3.1 前處理酸體系的選擇

目前對(duì)土壤前處理主要的酸體系包括HNO3-HCL-HF-H2O2、HNO3-HF-HCLO4、HNO3-HF-H2O2、HNO3-HCL-HCLO4、HNO3-HF等。基于全自動(dòng)石墨消解可以說(shuō)是實(shí)驗(yàn)電熱板的高級(jí)升級(jí)產(chǎn)品,需同時(shí)測(cè)定各元素采用統(tǒng)一的消解液,本次試驗(yàn)使用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸消解體系,將土壤中的晶格全部打開(kāi),進(jìn)行全消解，本機(jī)配置的特氟龍消解管針對(duì)HF有很好的消解效果。

3.2方法的準(zhǔn)確度和精密度

分別準(zhǔn)確稱(chēng)取ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4、本地土壤-1和本地土壤-2各6份,樣品轉(zhuǎn)移至全自動(dòng)石墨消解儀樣品管中,放進(jìn)相應(yīng)的樣品位置,全自動(dòng)消解進(jìn)行前處理,統(tǒng)測(cè)定消解液中10種重金屬元素的含量。全自動(dòng)消解測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)見(jiàn)下面表格。本方法測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)樣品均值都在保證值范圍內(nèi),準(zhǔn)確度可靠；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%-4.6%之間,具有較好的精密度。

結(jié)論：72孔全自動(dòng)石墨消解和ICP/MS在實(shí)際應(yīng)用中帶來(lái)的革新。全自動(dòng)石墨消解采用智能控制器實(shí)現(xiàn)了多步處理。可以根據(jù)需要設(shè)置無(wú)人值守程序,在任意需要的時(shí)間啟動(dòng)加熱或停止加熱。樣品消解是一個(gè)花費(fèi)時(shí)間的過(guò)程,全自動(dòng)消解儀一健操作大大解放了人力資源。全自動(dòng)石墨消解儀采用石墨塊加熱具有良好的溫度均勻性，無(wú)線(xiàn)控制，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程操作，實(shí)驗(yàn)人員可以避免酸霧的危害；72位的設(shè)計(jì)能實(shí)現(xiàn)大批量樣品同時(shí)處理,且能保證在不同處理批次之間、不同操作人員之間具有良好的消解一致性。同時(shí)全自動(dòng)石墨消解交叉污染少、回收率高,在日常大量普通樣品的處理中優(yōu)勢(shì)明顯。